溶液滴定至溶液呈浅粉红色即为终点。

　　乙酰水杨酸含量计算：

　　w(C9H8O4)＝，

　　取三次测定平均值。

　　[器材与原理]

　　相关器材

　　150 mL锥形瓶、5 mL吸量管(干燥，附洗耳球)、烧杯(100 mL、250 mL、500 mL各一只)、加热器、橡胶塞、温度计、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿、药匙、 50 mL量筒、烘箱。

　　相关原理

　　阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的。在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)。该副产物不溶于碳酸氢钠溶液，乙酰水杨酸能与碳酸氢钠溶液反应生成可溶性钠盐，可据此提纯阿司匹林。

　　[实验与拓展]

　　实验流程

　　1．乙酰水杨酸的制备

实验步骤 注意事项、实验改进 (1)称取水杨酸1.98 g于锥形瓶(150 mL)，在通风条件下用吸量管取乙酸酐5 mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓硫酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热5～10 min。

水浴装置：500 mL烧杯中加100 mL水、沸石，用温度计控制温度85 ℃～90 ℃。 ①若用3 mL乙酸酐可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸)∶n(乙酸酐)＝1∶2～3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度(150 ℃～160 ℃)到85 ℃～90 ℃发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。

②浓硫酸用量要控制(V<0.2 mL)。

③乙酰水杨酸分解温度：126 ℃～135 ℃。

④水杨酸与乙酸酐混合后若不及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。 (2)取出锥形瓶，将液体转移至250 mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶体析出)。

加入50 mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10 min，晶体完全析出。 该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。